LABCONCO凍干機簡單操作規程
原理
凍干過程是在真空狀態下，把預冷凍樣品中的溶劑(水或其它有機溶媒)通過升華(sublimation?)，從凍固態(solid?phase)，不經過液態(liquid?phase)，直接轉換成氣態(vapor?phase)，經冷阱(Cold?trap)s收集冷凝液體外排，最后留在樣品瓶里的是完整的濃縮干燥樣品。其整體物理與化學特性是不受損壞和不會改變的。
升華的速度取決于溫度(temperature)和壓力(pressure)。全過程包括預凍樣品至固態，在干燥室令其表面吸收熱量，經真空泵抽取樣品表面水分，轉移其水蒸氣或溶液至冷阱收集和排出。
一、樣品預處理
1 預凍
將制備的樣品溶液至于培養皿或表面積比較大的容器中至低溫冰箱(-80℃冰箱更好)預凍至少 2 h以上，過夜更好。
1.1 樣品不能含有有機溶劑和酸
樣品中不能含有有機溶劑和酸，因為有機溶劑和酸抽出后會腐蝕真空泵！
1.2 樣品厚度
樣品預處理注意事項：凍完后樣品層不能太厚，以 0.5cm 厚度合適，樣品層厚度與凍干時間成反比，寧可多分幾個容器冷凍，，注意樣品不能超過容器積的三分之一。
1.3 浸膏樣品
若樣品呈黏稠糊狀，預凍前加水稍微稀釋幾倍，防止在凍干過程中樣品表面成膜，影響內部的干燥效果。
1.4 粉狀樣品
若樣品凍干后呈細小粉末狀，在容器表面蓋上一層透氣薄膜，避免被破真空時的氣流吹散。
二、開機操作
1. 檢查
1.1油位
先檢查真空泵油位，油面一定不能低于油鏡的中線，嚴禁無油或低油位開啟真空泵。真空泵油在使用過程中顏色從淡色轉為黃色、棕色、褐色甚至黑色，在棕色時更換新油，油的刻度以≥1/2為宜，油窗內發現懸浮物時需換油。泵上方的油污分離器污物超過刻度1/2則需放油。
1.2 冷阱和干燥室
仔細檢查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有異物，一定要擦拭干凈。
2. 開機
打開儀器左側電源總開關，然后按下儀器正面面板上的“MAN”按鈕，觀察儀器液晶屏，待面板顯示溫度在-40℃以下可以開始放置樣品(預冷時間大約 5-10 min)。
3. 上樣
將凍好的樣品置于冷凍架中，蓋上有機罩，接上冷凍架加熱電源，蓋上頂蓋，關閉所有充氣閥后可以開啟真空泵。
若需外掛凍干瓶，需待真空度下降至0.12 mbar后，將裝好不銹鋼接管的凍干瓶接在樣品室外的充氣口上，再將該充氣閥打開(即斜面向下，對準充氣口)。
4. 打開真空泵
按下“VACUUM”紐，開啟真空泵，開始正式凍干，待真空度下降至0.12 mbar后無異常情況方可離開(本機制冷溫度可達-50℃，打開真空泵后溫度短暫上升屬于正常情況)。
4.5升臺式凍干機可干燥2L溶液/24 h，中途可打開充氣閥查看干燥情況，儀器連續運行時間不得超過72 h。
5. 打開冷凍架加熱電源
干燥2-3 h后，打開冷凍架加熱電源，選擇所需溫度，“low”代表20℃，“high” 代表30℃。
6. 工作過程中的維護
工作過程中每隔 2-4 h 應現場查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵體和電機是否過熱、有機罩是否密封、真空度和溫度是否正常。
三、關機操作
1. 破真空、關泵
干燥完成后，慢慢打開充氣閥，讓外界空氣緩慢進入干燥室，關閉真空泵“VACUUM”紐。
2. 關壓閉縮機和主機電源
關閉真空泵后，關閉壓縮機“MAN”紐，最后閉電源。打開放水閥，待冷阱化霜完畢后，用清水沖洗2-3次，擦干，閉放水閥。
3. 取出樣品
打開干燥室頂蓋，切斷冷凍架加熱電源，取出樣品，置于干燥器中保存。清理干燥室及冷凍架。
四、注意事項
1、凍干樣品一般為水樣，不能含有酸和有機溶劑，否則會損壞真空泵。
2、若主機面板上“alarm”燈呈紅色，立即與負責人聯系。
3、儀器禁止使用有機溶劑，尤其是面板的有機玻璃表面。
4、停電或閉壓縮機冷紐后，必須間隔3～5分鐘才再次開機。
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