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LABCONCOTriad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)操作說明書

LABCONCO?FreeZone Triad? Freeze Dry System

Triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)操作指南

目錄

  1. triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作
  2. 日常維護(hù)保養(yǎng)

第三章.使用RS232串口

第一章 triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作

當(dāng)凍干機(jī)正確安裝完畢后,就可以開始操作了。本章從十一個方面講述如何進(jìn)行凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作:

  1. 控制面板簡介
  2. 壓蓋系統(tǒng)操作前準(zhǔn)備
  3. 壓蓋系統(tǒng)的操作
  4. 樣品的預(yù)凍
  5. 加樣
  6. 在樣品室內(nèi)凍干
  7. 壓蓋
  8. 真空釋放/回充
  9. 使用外掛樣品閥凍干樣品
  10. 化霜
  11. 報警及報警信息

第一節(jié) 控制面板簡介

  1. 顯示屏。 顯示必要的程序及操作數(shù)據(jù)。在編程過程中提供提示以方便編程。
  2. 顯示選擇。用于在“監(jiān)視”,“自動”,“手動”,“設(shè)定”幾種顯示方式之間進(jìn)行切換。
  3. 顯示指示燈。. 表明顯示屏顯示的內(nèi)容。
  4. 報警指示燈。 紅色 LED 指示燈表示系統(tǒng)有報警發(fā)生。
  5. 化霜。用于手動開始或停止化霜操作。
  6. 真空。用于手動開始或停止真空泵操作。
  7. 減小鍵。. 用于在編程過程中減小所設(shè)定的參數(shù)。
  8. 增大鍵。 用于在編程過程中增大所設(shè)定的參數(shù)。
  9. 確認(rèn)鍵。 用于在編程過程中將所設(shè)定的參數(shù)存入存儲器中。

10.運(yùn)行方式指示燈。 綠色指示燈標(biāo)明所選擇的控制方式是“自動”還是“手動”。

11.運(yùn)行方式選擇鍵。選擇的控制方式是“自動”還是“手動”。

  1. 運(yùn)行/停止鍵。按此鍵開始或停止升華過程。

13. 運(yùn)行/停止指示燈。此燈穩(wěn)定地點(diǎn)亮,表明正在凍干過程之中。此燈不亮表明運(yùn)行的程序已經(jīng)結(jié)束或被停止。如果此燈閃爍,表明正在凍干并且在凍干過程中存在超出正常工作狀況的情況。

14.壓蓋。控制隔板的上下移動。只有樣品室處于真空狀態(tài)時,才會有此功能。在壓蓋過程中必須密切觀察壓蓋情況。

15. 真空釋放閥。排放掉樣品室內(nèi)的真空,以便將樣品室門打開。如果在回充進(jìn)氣口接上用戶指定的氣源,還可以將此種氣體回充進(jìn)樣品室。

  1. 回充口。可以將一可調(diào)壓力的鋼瓶接到此口,當(dāng)凍干結(jié)束后,將此種氣體通入樣品室。

因為Ethylene Oxide所具有的危險性及腐蝕性, 不建議使用 Ethylene Oxide 對壓蓋系統(tǒng)進(jìn)行滅菌,

17. 電源開關(guān)。壓蓋系統(tǒng)的總電源開關(guān)。此圖上沒有顯示。

第二節(jié).壓蓋系統(tǒng)操作前準(zhǔn)備操作

使用您的凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)之前,首先要仔細(xì)閱讀凍干機(jī)隨機(jī)操作手冊(Instruction Manual)及本操作指南,然后進(jìn)行如下檢查:

  1. 凍干機(jī)應(yīng)放置在空氣流通的位置。本系列凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)采用獨(dú)立的氣冷式制冷壓縮機(jī),室內(nèi)空氣從凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)前面板格柵處吸入到制冷壓縮機(jī),然后從后面排出。因此,在凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)側(cè)面及后面必須至少留有10cm的空間,以方便空氣的流通。
  2. 用軟布或紙巾擦拭冷阱內(nèi)壁,除去積攢的水分。

3. 檢查冷阱排液管內(nèi)是否還存有水分。并將冷阱排液管塞塞好。

4. 用不會掉毛的軟布或紙巾擦拭門密封墊,除去任何可能造成真空泄漏的污物。無需在門密封墊上涂真空脂,也能保證良好的密封性。

5. 檢查樣品閥是否有外傷或不恰當(dāng)?shù)陌惭b。將全部樣品閥擰到“VENT”的位置(斜面與凍干瓶方向相反,即成180)。

6. 確保壓蓋系統(tǒng)上的電源開關(guān)在“OFF”位置,真空釋放控制旋鈕在“CLOSE”(關(guān)閉)位置,壓蓋控制旋鈕在“LOWER”(低位)位置。

7.真空泵氣震閥設(shè)定: 大多數(shù)真空泵都有氣震裝置。凍干過程需要高真空。因此,建議在凍干過程中關(guān)閉氣震閥。如果在凍干過程中長時間打開氣震閥,會造成泵油從排氣口外瀉,致使真空泵出現(xiàn)故障。

第三節(jié).壓蓋系統(tǒng)的操作

一.設(shè)定

真空度的顯示單位可以在 mBar, Pascal (Pa) 或 Torr之間切換,溫度也可以用 °F 或 °C 顯示。壓縮機(jī)的工作時間可以顯示,真空度還可以校正。要想設(shè)定壓蓋系統(tǒng),打開總電源開關(guān),按 Display 鍵直到 Set up 燈亮。顯示如下:

VACUUM UNITS 真空度單位

MBar毫巴 Pa帕 Torr 托

  • 按 或鍵直到所需要的單位開始閃爍。
  • 按回車( ENTER)鍵
  • 顯示如下:

VACUUM SET POINT 真空度設(shè)定點(diǎn)

XXXX YYY

其中YYY為上步所設(shè)定的真空度單位

  • 按 或鍵直到所需要的真空度數(shù)值開始閃爍。
  • 按回車( ENTER)鍵

顯示如下:

TEMPERATURE UNITS 溫度單位

°C °F

  • 按 或鍵直到所需要的單位開始閃爍。
  • 按回車( ENTER)鍵
  • 顯示如下:

REFRIG TOTAL HOUR: 壓縮機(jī)全部工作時間: XXXX小時

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時間: XXXX小時

  • 如果不想將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請按“回車”( ENTER)鍵
  • 要想將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請按鍵。
  • 此時,顯示內(nèi)容如下:

REFRIG TOTAL HOUR: 壓縮機(jī)全部工作時間: XXXX小時

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時間: ?

  • 要想真的將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請連續(xù)按鍵5秒鐘,直到清零為止。
  • 按“回車”鍵。

VACUUM TOTAL HOUR: 真空泵全部工作時間: XXXX小時

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時間: XXXX小時

  • 要想將“用戶可定義工作時間”( SERVICE HOUR)清零, 清按“選擇”( SELECT)鍵。
  • 顯示如下:

VACUUM TOTAL HOUR: 真空泵全部工作時間: XXXX小時

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時間: ?

要想真的將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請連續(xù)按“選擇”( SELECT)鍵5秒鐘,直到清零為止。

  • 按“回車”鍵。
  • 顯示 RS-232 數(shù)據(jù)傳輸速率。

RS-232 TRANSMISSION RATE RS-232 數(shù)據(jù)傳輸速率

10 SECONDS 秒

  • 要想改變傳輸速率,清按“選擇”( SELECT)鍵,直到顯示出你所需要的數(shù)值。數(shù)據(jù)傳輸之間的時間可以選擇 10, 30, 60, 300 or 600 秒。
  • 按“回車”鍵。
  • 顯示如下

VACUUM UNITS 真空度單位

MBar毫巴 Pa帕 Torr 托

可以隨時按“顯示”(DISPLAY)鍵,以選擇其他的顯示內(nèi)容。

二.手動控制操作

    1. 打開電源開關(guān)。
    2. 按“顯示”(DISPLAY)鍵,直到手動(MAN)燈點(diǎn)亮。此時,會顯示上一次設(shè)定的手動溫度值。

溫度單位可在“設(shè)定”中確定 (°F 或 °C)。可溫度調(diào)節(jié)范圍為 +40°C 到 –40°C ,調(diào)節(jié)步長為 1°C 。

    1. 如果需要更改溫度,按“增大”鍵() 或“減少” 鍵(),直到顯示出你所需要的溫度值。
    2. 按“確認(rèn)”(ENTER)鍵。如果在10秒內(nèi)沒有按“確認(rèn)”鍵,設(shè)定值將恢復(fù)成原先的溫度值。
    3. 按“方式”(MODE)鍵,使“手動”(MAN)燈點(diǎn)亮。
    4. 按“運(yùn)行/停止”(RUN/STOP)鍵,“運(yùn)行/停止”指示燈點(diǎn)亮,制冷壓縮機(jī)或加熱器開始工作。
    5. 如果希望抽真空,按VACCUM鍵。如果在樣品室中有還沒有預(yù)凍的樣品,清不要啟動真空泵。
    6. 如果要想在運(yùn)行過程中,更改溫度值,只需重復(fù)上述第2,3,4步即可。系統(tǒng)將馬上調(diào)整成新的溫度值。
    7. 要想觀察系統(tǒng)的運(yùn)行狀況,按“顯示”(DISPLAY)鍵,直到“監(jiān)視”(MONITOR)燈點(diǎn)亮。系統(tǒng)會順序顯示隔板(SHILF)溫度,冷阱(COL)溫度及樣品(SAMP)溫度。如果樣品溫度探頭沒有插到系統(tǒng)中,則探頭溫度將會顯示“---”。如果在預(yù)凍方式,冷阱(COL)溫度顯示“---”。如果在使用外掛凍干瓶方式,隔板(SHILF)溫度會顯示“---”。

在手動運(yùn)行狀態(tài),程序段(SEG)一直顯示“M”。程序段(SEG)主要用于在自動運(yùn)行狀態(tài)時,表明程序運(yùn)行到哪一階段。溫度和真空度單位可自己設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5mBar時,真空度顯示“HIGH”,操作者控制的溫度值是系統(tǒng)溫度而不是探頭溫度。

SHLF: 隔板溫度。

SAMP:樣品溫度,如果探頭沒有安裝,顯示“-”

℃: 攝氏度

F: 華氏度

COL: 冷阱溫度

SEG: 顯示此段是處于升降溫階段還是處于恒溫階段。

M: 手動

VAC: 系統(tǒng)真空度

m: 毫巴

P: 帕斯卡

T: 托

R: 升降溫

H: 恒溫

10. 要想停止運(yùn)行,按“運(yùn)行/停止”(Run/Stop)鍵,制冷壓縮機(jī)或加熱器停止工作。然后,關(guān)閉系統(tǒng)電源開關(guān)。

三.自動控制操作

1. 概述

裝配有微處理器控制系統(tǒng)的壓蓋系統(tǒng),可對溫度進(jìn)行6段編程。第一段是自動設(shè)定為“最冷”數(shù)值的預(yù)凍段,此段時間可設(shè)定為0,3到99.9小時或無限時。另外的5段,每一段均包括溫度升降功能和溫度保持功能。微處理器可以自動存儲5套完整的程序。按“顯示”(DISPLAY)鍵到“自動”(AUTO)燈亮,用上/下鍵選定將要運(yùn)行或準(zhǔn)備編輯的程序,然后按“確認(rèn)”(ENTER)鍵,可以選定5套程序中的任意一套程序。在上箱壓蓋系統(tǒng)允許的范圍內(nèi),升降溫速率的設(shè)定,可令系統(tǒng)按操作者所需要的升溫和降溫速率進(jìn)行升溫和降溫。

在擱板上沒有樣品的情況下,Triad壓蓋系統(tǒng)最大降溫速率從50℃到0℃大約為0.5℃/min,從0℃到-50℃大約為0.25℃/min,升溫速率大約為3℃/min。當(dāng)溫度接近–50°C時,制冷速率會變得慢一些。恒溫溫度可在+50°C 至 –55°C 以1°C為步長進(jìn)行設(shè)定。恒溫時間單位是小時。

當(dāng)所設(shè)定的溫度達(dá)到后,開始根據(jù)程序中所設(shè)定的恒溫時間的長短,進(jìn)行恒溫。

微處理器可將最新更改過的程序參數(shù),自動存儲。因此,您只需選定好所要運(yùn)行的程序號,然后按“運(yùn)行”(RUN)鍵即可。

2. 編程

Triad壓蓋系統(tǒng)可以儲存1號至5號5套程序。程序一旦編輯完畢,就會自動存儲在微處理器內(nèi)。要想編程,首先選定所要運(yùn)行的程序號,然后,按下列方法輸入?yún)?shù)。(注:本手冊中所使用的數(shù)值僅做參考。實際數(shù)值視實際需要而定。)

將電源開關(guān)按到“ON”位置,打開電源。按DISPLAY鍵,直到AUTO燈點(diǎn)亮。此時,LCD狀態(tài)顯示器顯示上次所輸入自動運(yùn)行參數(shù):

顯示中的“P1”會閃動,而所顯示的程序號即為將要運(yùn)行程序。要想更改成不同的程序,按上下鍵更改(從程序1至程序5)。當(dāng)選定好程序后,按ENTER確定。

LCD狀態(tài)顯示器上的下一個參數(shù)開始閃爍,同樣用上下鍵更改參數(shù)值。按ENTER確定。直至將全部程序編輯完畢。如果本套程序不需要5步,例如:用戶認(rèn)為4步即可滿足凍干的要求,那么,在編輯到第5段(SEG5)時,將RAMP設(shè)為0.00,HOLD溫度設(shè)為同第4段相同的溫度,TIME設(shè)成00.0,系統(tǒng)就會自動將此段程序取消。

如果更改了任何參數(shù),必須按“確認(rèn)” 鍵,新參數(shù)才能被儲存。如果在10秒內(nèi)沒有按“確認(rèn)”鍵,設(shè)定值將恢復(fù)成原先的參數(shù)值。正在閃爍的參數(shù)名稱,表明可對此參數(shù)進(jìn)行修改。如果僅按“確認(rèn)”鍵,則下一個參數(shù)名稱將開始閃爍。

當(dāng)“自動運(yùn)行”程序已經(jīng)運(yùn)行后,高于正在運(yùn)行時間段的程序參數(shù)值,也可以進(jìn)行更改。但只能更改正在運(yùn)行的程序中高于正在運(yùn)行時間段的程序參數(shù)值。如果想要更改其它程序中的參數(shù),只能先將此套程序停掉,然后重新選擇程序號。

3 “自動運(yùn)行”程序的運(yùn)行。

選定好將要運(yùn)行的程序號后,按“方式”(MODE)鍵,選定為自動,此時,“AUTO指示燈”點(diǎn)亮。按“運(yùn)行/停止”鍵,自動運(yùn)行程序開始啟動。“運(yùn)行指示燈”點(diǎn)亮。“顯示”自動切換到“監(jiān)視”狀態(tài)。狀態(tài)顯示器改變成下面形式,

在“預(yù)凍”(PR)時間段,狀態(tài)顯示器如下顯示:

 

P1: 指示所選擇的程序號

SHILF: 隔板溫度

SAMP: 樣品溫度值(如果溫度探頭沒有安裝,則顯示---)

COL: 沒有溫度顯示

SEG: 預(yù)凍方式

VAC: 系統(tǒng)真空度。大于5mBar

在“升降溫”(RAMP)時間段,狀態(tài)顯示器如下顯示:

 

P1: 指示所選擇的程序號

SHILF: 隔板溫度

SAMP: 樣品溫度值(如果溫度探頭沒有安裝,則顯示---)

COL: 冷阱溫度

SEG: 顯示自動運(yùn)行到升降溫階段(R)

VAC: 系統(tǒng)真空度

M: 毫巴

P: 帕斯卡

T: 托

 

在“恒溫”(HOLD)時間段,狀態(tài)顯示器如下顯示:

P1:指示所選擇的程序號

PRB1,2,3:1,2,3號探頭溫度值

TMP:系統(tǒng)溫度

SEG:表示實際運(yùn)行到恒溫階段

VAC:系統(tǒng)真空度

TR: 完成此時間段所剩余的時間,單位:小時。如果所剩時間大于10小時,顯示1/10小時,如果所剩時間小于10小時,顯示1/100小時,如果恒溫時間被編輯為無限時,則顯示INDF。

M: 毫巴

P: 帕斯卡

T: 托

4. 在運(yùn)行過程中更改運(yùn)行參數(shù)

  1. 按“顯示”鍵到“監(jiān)視”狀態(tài)。查看目前正在運(yùn)行哪一時間段。
  2. 按“顯示”鍵到“自動”狀態(tài)。
  3. 輸入比目前正在運(yùn)行的時間段往后的段號。在系統(tǒng)運(yùn)行過程中,無法更改正在運(yùn)行的時間段。
  4. 按需要更改參數(shù)。
  5. 按“確認(rèn)”鍵,保存。

5. 自動運(yùn)行程序的停止

  1. 自動運(yùn)行程序的最后一個時間段,運(yùn)行結(jié)束后,凍干系統(tǒng)會自動停止。壓縮機(jī),加熱器和真空泵仍會繼續(xù)工作。段號顯示為“E”(End—結(jié)束)。要想關(guān)閉系統(tǒng),按RUN/STOP鍵。
  2. 要想在最后一個時間段結(jié)束之間,停止運(yùn)行,按“運(yùn)行/停止”鍵。“運(yùn)行指示燈”熄滅,制冷系統(tǒng),加熱系統(tǒng)及真空泵停止運(yùn)行,狀態(tài)顯示器仍會繼續(xù)顯示系統(tǒng)實際狀態(tài),但時間功能停止計時。
  3. 關(guān)閉電源開關(guān),會將全部系統(tǒng)關(guān)閉。
  4. 在通過按“運(yùn)行/停止”鍵將系統(tǒng)停止之前,關(guān)閉電源開關(guān)(或斷電),等到再次打開電源開關(guān)或恢復(fù)供電后,如果冷阱溫度沒有高于-30℃,系統(tǒng)將從停止處,重新開始運(yùn)行,直到完成斷電之前進(jìn)行的全部程序。但運(yùn)行(RUN)指示燈和報警指示燈(ALARM)會不斷地閃爍,表明在程序運(yùn)行過程中電源出過故障。

6. 監(jiān)視系統(tǒng)運(yùn)行

按“顯示”鍵,直到“監(jiān)視”燈點(diǎn)亮。系統(tǒng)會顯示冷阱溫度、樣品溫度、隔板的溫度和系統(tǒng)真空度。如果溫度探頭沒有插到系統(tǒng)中,則樣品溫度將會顯示“---”。溫度單位和真空度單位可以在Set Up中設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5.0mBar時,真空度顯示“hi”。

冷阱溫度及系統(tǒng)真空度均可以全程監(jiān)視,嚴(yán)禁高于所需要的冷阱溫度及系統(tǒng)真空度,否則的話,樣品會出現(xiàn)融化或塌陷,會破壞凍干過程

第四節(jié). 樣品的預(yù)凍

在冷凍干燥過程發(fā)生之前,待凍干的樣品必須處于冰凍狀態(tài)。預(yù)凍可以在單獨(dú)的制冷系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行,也可以在Triad壓蓋系統(tǒng)的隔板上進(jìn)行。如果樣品需要在隔板上預(yù)凍地話,打開電源開關(guān),使用手動或自動中的第一時間段,將隔板制冷。使用手動時,將溫度設(shè)定成“pre-freeze”;使用自動程序時,將程序的第一段設(shè)定成預(yù)凍對隔板進(jìn)行制冷。關(guān)上上箱玻璃門。當(dāng)系統(tǒng)溫度低于樣品共晶點(diǎn)后,打開上箱玻璃門,將樣品均勻碼放在隔板上。當(dāng)?shù)谝欢谓Y(jié)束后,真空泵會自動啟動。如果需要,在每一層隔板上選擇一個樣品放入溫度探頭,通過LCD狀態(tài)顯示器,可以直接監(jiān)視樣品的實際溫度。

第五節(jié). 加樣

壓蓋裝置能產(chǎn)生非常大的力量,如果操作不當(dāng),很可能危害隔板及壓蓋機(jī)械裝置。因此,特別要注意的是:在上樣時,隔板上血清瓶必須要均勻碼放。如果樣品量較少,在在隔板地四個角上,必須各放置一個血清瓶。

壓蓋過程可以通過上箱壓蓋系統(tǒng)的玻璃窗進(jìn)行觀察。一旦壓蓋結(jié)束或出現(xiàn)問題,馬上停止壓蓋。隔板上的 血清瓶的均勻碼放,還有助于全部血清瓶干燥的均勻性。

第六節(jié). 在樣品室內(nèi)凍干

當(dāng)在真空狀態(tài)下使用溫度控制隔板時,應(yīng)遵照下列程序進(jìn)行。

用手動方式凍干已預(yù)凍好的樣品

  • 將顯示設(shè)定為手動,在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點(diǎn)。
  • 選擇MAN手動運(yùn)行方式。
  • 按“RUN/STOP”啟動壓縮機(jī)。關(guān)閉樣品室門,啟動真空泵。
  • 當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-80℃,隔板溫度達(dá)到設(shè)定值后,關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已凍干好的樣品放到隔板上,關(guān)閉樣品室門,啟動真空泵。

注意:系統(tǒng)從室溫降到-55℃,大約需要7個小時。

  • 在手動方式下,隨時可以更改溫度和真空度設(shè)定值。

手動方式凍干未預(yù)凍好的樣品

  • 將顯示設(shè)定為手動,將溫度設(shè)定點(diǎn)設(shè)為預(yù)凍( Set Point Temperature = Pre-Freeze)
  • 選擇MAN手動運(yùn)行方式。
  • 將未預(yù)凍的樣品放在隔板上,關(guān)閉樣品室門。樣品溫度探頭放入樣品瓶內(nèi)。
  • 按“RUN/STOP”啟動壓縮機(jī)。
  • 隔板溫度會降到大約-75℃,預(yù)凍樣品。

注意:從室溫預(yù)凍2L平板放置的水,大約需要6小時。

  • 當(dāng)樣品預(yù)凍好后,在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點(diǎn)。
  • 啟動真空泵。
  • 在手動方式下,隨時可以更改溫度和真空度設(shè)定值。

用自動方式凍干已預(yù)凍好的樣品

  • 將顯示設(shè)定為自動,編輯好各段所需的溫度和恒溫時間,預(yù)凍(PREFREEZE)段時間設(shè)為0,這會讓程序從第一段開始。
  • 選擇AUTO自動運(yùn)行方式。
  • 關(guān)閉樣品室門,按“RUN/STOP”啟動壓縮機(jī)。自動啟動真空泵。
  • 當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-80℃,隔板溫度達(dá)到第一段的設(shè)定值后,關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已動干好的樣品放到隔板上,關(guān)閉樣品室門,啟動真空泵。

用自動方式凍干未預(yù)凍好的樣品

  • 將顯示設(shè)定為自動,編輯好各段所需的溫度和恒溫時間,預(yù)凍(PREFREEZE)段時間設(shè)為3或無限(INDEF),這會讓系統(tǒng)先冷卻隔板以使樣品預(yù)凍。在此預(yù)凍段,必須使樣品完全冷凍,否則的話,當(dāng)?shù)谝欢伍_始后,樣品會損壞真空泵。
  • 選擇AUTO自動運(yùn)行方式。
  • 將未凍干好的樣品放到隔板上,關(guān)閉樣品室門。
  • 按“RUN/STOP”啟動壓縮機(jī)。自動啟動真空泵。。

第七節(jié). 壓蓋

當(dāng)凍干過程全部進(jìn)行結(jié)束后,如果需要,可以進(jìn)行壓蓋操作。壓蓋時,將壓蓋控制旋鈕緩慢旋至“下降”(LOWER)位置。這樣會導(dǎo)致壓蓋氣囊膨脹,令上面一層隔板下降,當(dāng)上層隔板接觸到已預(yù)先放在瓶子上的瓶蓋后,瓶蓋會被壓上。操作者可以通過玻璃門監(jiān)視壓蓋過程。

當(dāng)全部瓶子均壓好蓋后,將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”(RAISE)位置,真空泵與氣囊相連,令氣囊縮小。打開“真空釋放旋鈕”,也可讓氣囊縮小。不壓蓋時,真空釋放旋鈕必須放在“上升”位置。

特別要注意的是:在上樣時,每層隔板上血清瓶必須要均勻碼放。

壓蓋系統(tǒng)裝配有防傾斜開關(guān)。當(dāng)壓蓋時,壓蓋板的傾角超過4°系統(tǒng)會停止壓蓋板下降。當(dāng)發(fā)生此情況時,應(yīng)將將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”(RAISE)位置,真空泵與氣囊相連,令氣囊縮小。

第八節(jié). 真空釋放/回充

要想打開上箱壓蓋系統(tǒng)玻璃門,必須要先將真空卸掉。卸真空時,將“真空釋放旋鈕”旋至“打開”(OPEN)位置,然后通過凍干機(jī)主機(jī)關(guān)閉真空泵。

空氣通過回充口進(jìn)入真空的樣品室內(nèi)。當(dāng)聽不見回充空氣的氣流聲時,就可以將玻璃門打開了。如果要將特殊的氣體(例如:無菌氣體或惰性氣體)回充到樣品室內(nèi),可將所需氣體的鋼瓶連接到回充口上。回充口直徑為1/8”的銅管。氣體鋼瓶必須裝配有調(diào)壓閥,出口壓力最大不得超過15psi。回充氣體氣量可通過真空釋放旋鈕進(jìn)行控制。樣品室內(nèi)的真空度可通過LCD狀態(tài)監(jiān)視器觀察。

第九節(jié). 使用外掛樣品閥凍干樣品

      1. 打開電源開關(guān),選擇手動方式,將溫度設(shè)定點(diǎn)設(shè)成凍干瓶(IN FLASK),啟動真空泵。
      2. 一旦冷阱溫度低于-40℃,真空度低于 0.133mbar,將已預(yù)凍好的樣品通過連接管接到位于凍干機(jī)左側(cè)的樣品閥上。轉(zhuǎn)動白色塑料閥門到真空(VACUUM)位置(白色塑料閥門的斜面朝向樣品接口) ,打開樣品閥,使系統(tǒng)真空施加到樣品上。
      3. 在上下一個樣品之前,要確保系統(tǒng)真空度重新回到真空度設(shè)定點(diǎn)。因為必須保證系統(tǒng)的真空度及冷阱溫度均到達(dá)到足夠低,以防止樣品融化。
      4. 當(dāng)凍干瓶外部的冰全部融化后,且用手握凍干瓶也沒有任何涼的部位,一次凍干就結(jié)束了。要想繼續(xù)降低樣品的含水量,還需再凍干幾個小時。

PRE-FROZEN SAMPLE--:已預(yù)凍好的樣品。

SAMPLE VALVE SHOWN IN CLOSED POSITION:位于關(guān)閉位置的閥。

VENT PORT:排氣孔。

ROTATE VALVE 180°TO APPLY VACUUM TO SAMPLE:旋轉(zhuǎn)180°將系統(tǒng)真空加到樣品中。

GAS SUPPLY FOR BACK FILLING:回充氣。

      1. 凍干結(jié)束后,要想取下凍干瓶,轉(zhuǎn)動白色塑料閥門到排氣(VENT)位置(白色塑料閥門的斜面與樣品接口成180°) ,關(guān)閉樣品閥并將凍干瓶內(nèi)真空釋放掉,使系統(tǒng)真空施加到樣品上。如果希望將樣品瓶內(nèi)充入惰性氣體,則在轉(zhuǎn)動白色塑料閥門到排氣(VENT)位置之前,將惰性氣體管路連接到樣品閥上的排氣口上。
      2. 如果樣品閥上連接的是安培瓶的話,當(dāng)凍干結(jié)束后,需要用密封焊炬將安培瓶密封。密封時一定要小心,不要將閥體燒毀。建議在閥體與焊炬之間加一層隔離材料。

第十節(jié). 化霜

當(dāng)凍干結(jié)束后,聚集在冷阱盤管上的冰必須要除掉。Triad壓蓋系統(tǒng)配備了快速化霜功能。

      1. 按控制面板上的化霜鍵(DRFROST),化霜指示燈會點(diǎn)亮。讓化霜操作持續(xù)到將盤管上的冰全部化掉。按RUN/STOP鍵將系統(tǒng)關(guān)閉。或當(dāng)3個小時后,系統(tǒng)會自動關(guān)閉。
      2. 準(zhǔn)備一個適當(dāng)?shù)娜萜魇⒎爬淠⑴潘芏骂^拔掉,把排水管放入容器內(nèi)。
      3. 重新蓋好排水管堵頭。取出集水盤,擦拭干凈。
      4. 按化霜鍵(DRFROST),化霜指示燈關(guān)閉。
      5. 擦拭任何撒出來的冷卻水,重新放回集水盤。

注意:如果樣品中含酸,當(dāng)化霜結(jié)束后,要馬上沖洗及中和,否則會腐蝕冷阱和盤管。

當(dāng)冰沒有完全融化時,不要試圖將冰從盤管上敲下來。

當(dāng)冷阱內(nèi)有水時,不要啟動真空泵,否則后損壞真空泵。

第十一節(jié). 報警及報警信息

在凍干過程中,有可能發(fā)生若干個非正常情況,這些情況,會對壓蓋系統(tǒng)的操作產(chǎn)生非常大的影響。如果發(fā)生這些情況,報警指示燈會閃爍并有蜂鳴報警。

一分鐘后,蜂鳴器會自動靜音。通過觀察LCD顯示, 可以找到報警的原因。

  1. 電源中斷

在凍干機(jī)運(yùn)行過程中,出現(xiàn)斷電或用戶直接按動主電源開關(guān)將凍干機(jī)關(guān)閉。當(dāng)電源重新恢復(fù)后,紅色報警燈及“Run/Stop”指示燈會閃爍,如果冷阱溫度沒有高于-30℃,凍干機(jī)會從自動運(yùn)行程序中斷的地方繼續(xù)運(yùn)行。按Run/Stop鍵后,報警指示燈會停止閃爍。

  1. 隔板溫度波動

一旦隔板溫度已穩(wěn)定20分鐘以上,如果手動設(shè)定點(diǎn)溫度或自動運(yùn)行程序中的恒溫時間段的溫度變化超過±2℃,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“SHILF”字符將會閃爍,直到運(yùn)行結(jié)束。

3.冷阱溫度波動

如果冷阱溫度高于-40℃且持續(xù)20分鐘,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“COL”字符將會閃爍,直到運(yùn)行結(jié)束。

4.隔板溫度設(shè)定點(diǎn)

當(dāng)在升降溫階段,系統(tǒng)溫度已經(jīng)穩(wěn)定但沒有達(dá)到溫度設(shè)定點(diǎn),程序會自動進(jìn)入到下一個恒溫段,紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“Px”字符將會閃爍,直到運(yùn)行結(jié)束。

5.真空度

一旦系統(tǒng)真空度已經(jīng)降下來,且在5分鐘內(nèi)真空度變化小于0.020mBar,如果真空度衰減超過0.500mBar,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會閃爍,直到運(yùn)行結(jié)束。

  1. 真空泵維護(hù)

當(dāng)真空泵工作時間達(dá)到100小時后,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會閃爍3秒鐘然后停1秒鐘。當(dāng)真空泵關(guān)閉時,LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會閃爍1秒鐘然后停3秒鐘。重置真空泵維護(hù)時間,會消除此報警。

  1. 壓蓋板傾斜

當(dāng)壓蓋時,如果壓蓋板傾斜超過4°,則壓蓋會停止。LCD狀態(tài)顯示器會顯示隔板負(fù)荷不均勻(SHELF UNEVENLY LOADED)。

  1. 日常維護(hù)保養(yǎng)

在日常操作過程中,凍干機(jī)只需進(jìn)行少量的維護(hù)保養(yǎng)。推薦使用下列方法:

當(dāng)需要時:

  1. 如果危險性材料濺落到上箱內(nèi)外,用戶必須進(jìn)行恰當(dāng)?shù)叵尽O镜姆椒梢允褂媒弦掖嫉能洸紡氐撞潦谩5枰⒁獾氖且掖紩褂袡C(jī)玻璃門出現(xiàn)龜裂,因此用乙醇擦拭完有機(jī)玻璃門后務(wù)必用純水將乙醇清洗掉。
  2. 清潔所有落在樣品室內(nèi)的樣品,以及擦干可能存在的水分。
  3. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機(jī)玻璃門及門密封墊。
  4. 通過真空泵上的油窗,檢查真空泵油的狀況及油標(biāo)高度。油面應(yīng)該在MAX與MIN之間。如果油低于下限上方25.4mm,加油。
  5. 如果真空泵油成渾濁狀,含有顆粒,或變色,徹底排干泵油,更換新油。如果真空泵內(nèi)進(jìn)入較少的水分,擰開真空泵氣震閥,排干真空泵油中的潮氣。
  6. 如果樣品含酸,除霜后要馬上徹底清洗并進(jìn)行中和。否則地話,會嚴(yán)重?fù)p壞冷阱及冷凝管。泵油也需在凍干結(jié)束后馬上更換。
  7. 在對生物樣品進(jìn)行凍干時,需要經(jīng)常對系統(tǒng)進(jìn)行滅菌。表面滅菌用于消毒可接觸到的表面。不推薦使用乙烯基氧化物,因為會對自然界造成破壞及腐蝕。

每月:

  1. 橡膠件最終會出現(xiàn)損壞,需要更換。橡膠件的有效使用時間取決于它們的壽命及周圍的環(huán)境。檢查所有的橡膠閥和密封墊,如果出現(xiàn)老化、永久變形及損壞,及時更換。
  2. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機(jī)玻璃蓋。
  3. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭凍干機(jī)前面板及側(cè)板。必要時,可用噴水槍或刷子刷洗。但千萬不要用溶劑,因為溶劑會損壞儀器表面涂層。

每年:

  1. 制冷壓縮機(jī)至少每年要清理一次,如果凍干機(jī)工作在較臟的環(huán)境下,則清理周期還要縮短,以保證良好的通風(fēng)散熱性能,保持上箱壓蓋系統(tǒng)處于最佳工作狀態(tài),延長使用壽命。將上箱壓蓋系統(tǒng)前面板格柵上的兩棵固定螺絲擰下,拆下前面板格柵,用帶刷子的吸塵器吸走制冷壓縮機(jī)表面及前散熱器上的灰塵,。如果凍干系統(tǒng)工作在較臟的環(huán)境,需要增加吸塵的次數(shù)。
  2. 進(jìn)行每月所需的檢查。

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